干货|粉末粒度分析方法汇总

2018年12月7日10:00:25 发表评论 350 views



  1. 筛分析法

原理:将适当重量的粉末,倒入筛孔由大到小依次组合的一套筛子的顶部,借助于振动把粉末筛分成不同的粒径。用相应的筛网孔径代表各级粉末的粒径。只要称出各级粉末的重量,就可以计算出以质量分数所表示的粉末粒度组成和平均粒度。

优势:可以方便地以表格、直方图和累计分布曲线形式表示出,通常用中粒径来比较粉末粒度的粗细。

不足:筛分析不太适用于颗粒形状明显不等轴的粉末。

注意事项:

1)        所选择的筛子系列应包括所测粉末的整个粒度范围;

2)        由于筛分粒度间隔不等,在绘制直方分布图时,不可将纵坐标取为百分数,而应将其除以相应的粒度间隔。

使用的局限性:

1)        若粒径范围小于50微米时,筛子价格会很高,而且粉末会发生团聚,使最后的结果不准确;

2)        团聚的粉末还会堵塞筛子的孔洞,使比孔洞小的粉末也过不去。

 

  1. 沉降分析法

沉降原理:粉末颗粒在静止的气体或者液体介质中,依靠重力克服介质的阻力和浮力而自然地沉降,由此引起悬浊液的浓度、压力、比重、透光能力和沉降质量的不断变化,测定这些参数随时间变化的规律,就能反映出粉末的粒度组成。

测定粉末粒度分布的方法:吸量管法、比重计法、沉降天平法、光透过法、光扫描比浊法、离心沉降法等;

以气体作沉降介质的方法:Roller粒度分析、Sharples微粒测定等。

2.1.  吸量管法

吸量管法是一种在设备上比较简易而结果又相当直接的粒度测定方法。它是用一种特制的吸液管,在各个不同的规定时刻正在沉降的悬浊液的给定水平面上,抽取等量体积的悬浊液,根据其浓度的变化来测定粉末粒度的组成办法。

2.2.  光透法

原理:根据在一定沉降高度的水平面上透过的光强随时间的变化测出悬浊液浓度的变化,从而测定粉末的粒度分布。

优势:

1)        操作较吸量管法简便,分析速度也比较快,同离心沉降相配合还可进一步提高测试速度并延伸粒度分析的下限。

2)        可适用于样品量很少的情况:所用的沉降槽小,悬浊液的浓度也极其稀薄。

不足:

1)        假定颗粒是不透明的;

2)        颗粒对光的衰减只同其投影面积有关;

3)        悬浊液的浓度要低到足以使两个颗粒不会同时出现在光束的同一方向上,对于粒度接近或小于可见光波长的颗粒,其消光系数受多种因素影响;

4)        光透法(包括离心沉降)的测量下限如果要扩展到亚微米级会很难;

5)        纳米尺度测定是不可行的

2.3.  光扫描比浊法

当粉末中含有亚微米级的颗粒组分时:

1)        靠重力沉降到通常的深度往往需要很长的时间。因此对于这类样品用吸量管法、沉降天平法等进行粒度测定是不实际的;

2)        而采用光扫描比浊法或离心沉降光透法,却又因为光波波长与所测颗粒尺寸相当,而发生十分复杂的散射现象,乃至其消光系数不再是一个定数,而是和颗粒尺寸相关,是测量和校准变得复杂。

2.4.  重力沉降X射线比浊法

1)        采用X射线(波长约为0.1nm左右)作为入射光源,以避免小颗粒组分的散射效应,而且由于X射线具有穿透性,可以直接测量悬浊液的浓度,而不像用可见光那样所直接测得的仅是颗粒的有效投影面积。

2)        为了缩短粒度分析的时间,可以在测量过程中不断减低沉降高度,使相应于细小组分的测量处于相当小的沉降高度。这样即使对包含亚微米级粒度组分的粉末,所需的测试时间一般不超过1h。

2.5.  空气沉降法

空气是一种流体,颗粒在其中沉降符合斯托克斯定律。鉴于空气中总是存在微米至亚微米级的悬浮颗粒,所以空气微粒测定仪一般不能测定粒度小于5微米的粉末。

2.6.  Roller分析器:以气体作沉降介质

工作原理:把粉末悬浮于空气流中来测定其粒度组成。

实际上它是一种粉末级装置,经一个喷嘴流出一股高速空气流,冲击盛在U型管内粉末试样,从而将粉末分散到气流中。悬浮在空气中的粉末,通过一锥形圆柱沉降筒而上升。穿过沉降筒的空气流的速度v与一定直径和密度的颗粒沉降速度相平衡时,其相应临界校径:V=29.9*10-4ρx2。在给定的速度v1时,直径小于x1的颗粒将从沉降筒被带入搜集系统,而较大的颗粒将回到U型管中。通过采用一系列直立的沉降筒,借助于恒定体积流量的气流,可以将粉末分成不同的粒度级别。

 

  1. 激光散射法

原理:通过散射光强的构成和空间分布同颗粒尺寸和尺寸分布之间的关系来进行粒度分析。测量范围在0.1~300μm之间。

优点:测试速度快、重复性好、非接触测量。

不足:要求颗粒必须彻底分散,悬浊液要很稀薄,不能有多重散射发生。

一般采用He-Ne从激光器或者半导体激光器作为光源,用来产生单色、相干的平行光束。通过光束扩展器和综合滤光器,形成一个扩展的接近理想的光波场来照射分散的颗粒体系。激光散射中,粉末的分散度是至关重要的,样品以适当的浓度分散于液体或气体介质中。

 

  1. 电敏区法

又称为库尔特法。

原理:使悬浮在电介质的颗粒通过一个小孔,在小孔的两边各浸入一个电极,颗粒通过小孔时,两电极之间的电阻发生变化而产生一个电压脉冲,其幅度与颗粒的体积成正比。对脉冲放大、甄别和计数,可以测定悬浮颗粒的大小和分布。

测量范围:筛分范围以下直至1μm的粉末粒度,被测颗粒大小的极差一般在20:1之间,上限大至300μm,下限小至0.6μm。

样品制备注意事项:

1)        将所用的电解质过滤以保证其中没有颗粒;

2)        电解质的选择:对于金属粉末最好用普通盐类的水溶液;对于含油的样品,采用可溶油的有机电解质;

3)        电介质的电导率约为2000mho m/小孔直径;

4)        样品的体积浓度:(1~50)x10-6,以避免在电敏区由于重合产生过多的寄生脉冲;

5)        可以加入阴离子或非离子分散剂,必要时还可以进行超声分散。

 

  1. 飞行时间法

也称为Brinkmann粒度分析仪。

基本原理:由激光器所产生的激光经聚焦形成一线很细的光束,通过一个转动的楔形棱镜将激光束转动,在含有待测颗粒的样品槽内划出一个圆形轨迹,颗粒的形状大小由激光束掠过它所需的时间来决定。

仪器装配有摄像机,可在与转动激光束垂直的方向上观察正在被表征的颗粒。

 

  1. 费氏亚筛分析法

一种简易、价格便宜的空气透过式仪器,在工业上广泛应用,特别适用于对工艺过程的控制仅需要绝对值的场合。

测定粒度范围:0.2~50μm。

基本原理:基于空气通过粉末压坯时的Kozeny-carman方程,把气体的渗透性同粉末层的比表面积、孔隙度、密度等联系起来,借以求出比表面积,再由比表面积换算成体积表面积平均直径用来表示粉末粒度。

操作:当仪器接通电源后,空气泵开始工作,压缩空气经由过滤器滤去其中灰尘杂质,再经稳压管稳压后进入干燥剂管出去含有的水分,最后经试样管至U形压力计。由于试样管中被测粉末压块的阻力而产生一定的压力降,被测粉末粒度越细,产生的压力降越大,U型压力计水柱上升的高度越低,在读数板上独处的值就越小。

 

  1. 显微镜与图形分析法

最简单的方法:线性切割法(视场向一个方向移动,测量落在目镜调微尺上所有的颗粒被截取部分的长度)

特点:颗粒取向是随机的,只要测量的颗粒足够多,测量结果就具有统计代表性。

 

  1. X射线小角度散射法

基本原理:当一束极细的X射线穿过一层极细的粉末层时,经颗粒内的电子散射,在原光束附近的极小角域内分散开来,其散射强度分布与粉末粒度分布密切相关。因为所用波长仅0.1nm左右,并且对纳米颗粒有很大的贯穿力。SAXS的结果所反映的为一次颗粒(即原颗粒,或可以相互分离而独立存在的颗粒)

 

  1. 光子相关谱法

工作原理:当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时,被照射的颗粒将光散射。在某一角度下所测散射光的强度和位相取决于颗粒在光束中的位置以及颗粒与探测器之间的距离。由于颗粒做布朗运动导致其位置随机变动,因而其散射光强度也随时间波动。颗粒越小,扩散运动越强,散射光强度涨落的速率也就越快。从测量分析这种散射光强的涨落函数中获得颗粒的动态信息,求出颗粒的平移扩散系数而得到颗粒粒度信息,又称为动态光散射法。

测量范围:粒度分析的范围约在3-1000nm

特点:测试速度快,对粒度分布集中且颗粒分布好的样品,测量结果重复性好。

weinxin
找我测
微信扫一扫,获取更多资讯

发表评论

:?: :razz: :sad: :evil: :!: :smile: :oops: :grin: :eek: :shock: :???: :cool: :lol: :mad: :twisted: :roll: :wink: :idea: :arrow: :neutral: :cry: :mrgreen: